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核磁共振(NMR)在化学研究中是经常使用且非常便利的一种工具,其中,1H NMR,13C NMR,DEPT135°,1H-1H COSY,HSQC和HMBC是实验室最常见的谱图,通过氢谱和碳谱,我们通常可以很好地确证简单化合物的结构,但是如果化合物较为复杂,2D NMR(如1H-1H COSY,HSQC和HMBC)就非常有必要了。
现对NMR中常见的几种图谱进行一下简单的介绍[1]:
1H NMR:
氢谱中化学位移可以推测氢的种类,峰面积比可以推测出不同化学环境下氢的数目比,峰形可推测不同基团间的关系,重水交换可以确定活泼氢的信号峰。
13C NMR:
通常见到的碳谱与氢谱不同,峰是棒状的,且其响应强度不能代表其碳原子数量,但其出峰数量对应其中不同化学环境的碳。
DEPT135°中,伯、仲、叔、季碳有不同的出峰形式。伯碳(CH3)向上;仲碳(CH2)向下;叔碳(CH)向上;季碳(C)不出峰。
DEPT90°谱主要用来识别叔碳(CH)。在DEPT90°谱中,每个峰代表一种叔碳(CH)。综合DEPT135°可轻松区分出不同级别的碳。
1H-1H COSY:
1H-1H COSY谱可联系相隔3个共价键的氢核。在氢-氢相关谱上的横轴耦合纵轴均设定成为氢的化学位移,两个坐标轴上则画有通常的一维谱,相互偶合的氢核给出交叉峰。
HSQC:
HSQC谱可联系相隔1个共价键的氢核和碳核,当知道某氢核的谱峰位置,可以通过QC谱图,找到相对应的碳核信号。
HMBC:
HMBC谱可联系相隔2~3个共价键的氢核和碳核,相隔2个共价键的氢核-碳核点信号通常比相隔3个共价键的氢核-碳核响应会强些。
氘代苯酚(CAS:4165-62-298)是苯酚中苯环上氢氘代后的产物,与苯酚具有相似的性质与应用。
氘代DMSO:将DMSO与重水在碱性催化剂(氧化钙)的作用下交换为DMSO-d6,这一过程需要重复多次以得到高纯度的氘代DMSO;
氘代丙酮:丙酮与重水在碱性催化剂(LiOD)的作用下发生H-D交换制备;
氘代甲醇:从原理上可以使用一氧化碳和氘气反应生成;LiAlD4还原二氧化碳也可得到氘代甲醇
氘化锂铝(LiAlD4):由氘化锂(LiD)与氯化铝反应制备;